對于高沸點物料（如高沸點溶劑體系、熔融態高沸點化合物或高粘度溶液），使用噴霧干燥機制備粉末時，需針對性解決溶劑難揮發、物料易粘壁、熱穩定性差等問題。以下是具體解決方案及操作要點：

一、核心挑戰分析

溶劑去除困難

高沸點溶劑（如 DMF、 DMSO、乙二醇）沸點＞150℃，常規噴霧干燥的進風溫度（通常＜200℃）難以快速蒸發，易導致粉體殘留溶劑或形成濕顆粒。

粘壁與團聚風險

高粘度物料霧化后液滴表面易形成粘性外殼，接觸干燥室壁面后粘附，或因內部溶劑未完全蒸發而團聚。

熱敏感物料降解

部分高沸點物料（如高分子聚合物、生物活性成分）在高溫下易分解，需控制干燥溫度≤120℃。

二、工藝優化方案

（一）設備改造與參數調整

提高干燥效率

延長停留時間：

選用高塔型噴霧干燥機（高度 / 直徑比＞3:1），增加物料在干燥室的下落路徑，確保溶劑充分蒸發。

降低進料速率至 2~5 mL/min，減少單位時間內物料負荷。

提高進風溫度：

對于非熱敏性物料，進風溫度可升至 200~250℃（需匹配物料熱穩定性），出風溫度控制在 80~120℃。示例：以 DMF 為溶劑的聚酰亞胺溶液，進風溫度 220℃，出風溫度 110℃，可實現溶劑快速蒸發。

通入惰性氣體：

采用氮氣循環噴霧干燥系統（隔絕氧氣），適用于易氧化的高沸點物料（如含硫化合物），同時提高傳熱效率。

防粘壁設計

內壁處理：

干燥室內壁噴涂特氟龍（PTFE）涂層或采用鏡面拋光不銹鋼，降低表面粘附力。安裝振動器或脈沖氣流吹掃裝置，定期清除壁面粘粉（每 30 分鐘啟動一次）。

霧化方式優化：

采用雙流體噴嘴（壓縮空氣 + 物料溶液），通過高速氣流（壓力 5~10 bar）將高粘度物料破碎為細霧滴（粒徑＜50 μm），增加表面積以加速干燥。對于熔融態高沸點物料（如蠟類），可采用熔融噴霧冷卻法：將物料加熱至熔融狀態（高于熔點 10~20℃），通過噴嘴霧化后與冷空氣（進風溫度 20~30℃）接觸，快速冷凝成粉。

溶劑回收系統升級

高沸點溶劑需采用冷凝 + 真空蒸餾組合裝置：干燥廢氣先經多級冷凝器（低溫鹽水冷卻，溫度 - 10~0℃）回收液態溶劑，未冷凝部分通入真空蒸餾塔（壓力＜50 kPa）進一步分離。回收率可達 90% 以上（如 DMF 回收純度＞95%），降低生產成本。

（二）物料預處理與添加劑選型

稀釋與溶劑替換

混合溶劑法：在高沸點溶劑中添加低沸點共溶劑（如乙醇、丙酮），降低整體沸點。

示例：純 DMSO（沸點 189℃）難以干燥，加入 30% 乙醇（沸點 78℃）后，混合溶劑沸點降至約 90℃，可在進風溫度 150℃下完成干燥。

乳液 / 懸浮液制備：

將高沸點物料分散于水或低沸點溶劑中形成乳液（如 O/W 型），利用 “凍干效應” 間接干燥。

例：石蠟（高沸點熔融物）與水 + 乳化劑（如 Span 80）混合形成乳液，噴霧干燥時水蒸發，石蠟冷凝成粉。

添加抗粘劑與助干劑

抗粘劑：

無機粉體：二氧化硅（0.5%~2%）、滑石粉（1%~3%），吸附于物料表面減少顆粒間粘附。

表面活性劑：卵磷脂（0.1%~0.5%）或聚乙烯吡咯烷酮（PVP），降低表面張力防止團聚。

助干劑：

高吸濕性物質：麥芽糊精（5%~10%）、甘露醇（3%~5%），吸收物料中的溶劑并形成多孔骨架，促進干燥。

化學改性降低沸點

對熱穩定的高沸點物料，可預先進行酯化 / 醚化反應降低沸點。

例：高沸點有機酸（如硬脂酸）與甲醇反應生成硬脂酸甲酯（沸點 215℃→較原酸降低約 100℃），干燥后再通過水解恢復結構。

（三）特殊干燥模式選擇

真空噴霧干燥

在 負壓環境（壓力＜100 kPa）** 下進行干燥，降低溶劑沸點（如 DMF 在 50 kPa 下沸點約 100℃），適用于熱敏性高沸點物料。設備需配備真空機組和密封系統，進風溫度可降至 80~100℃，避免物料降解。

過熱蒸汽噴霧干燥，以過熱蒸汽（溫度 200~300℃，壓力 0.1~0.3 MPa）替代空氣作為干燥介質，利用蒸汽冷凝放熱提高傳熱效率，同時避免物料氧化。

干燥后蒸汽與溶劑冷凝液通過分相器分離（適用于溶劑與水不互溶體系，如鹵代烴）。

冷凍噴霧干燥

預冷霧化：物料溶液經液氮預冷至 - 40℃以下，霧化后形成凍結顆粒，再通過真空升華去除溶劑（類似凍干原理）。優勢：全程低溫（＜-20℃），徹底解決熱敏感問題，適合生物制品（如酶、蛋白質），但成本較高。

三、典型案例與參數參考

案例 1：DMF 溶劑的聚苯胺粉末制備

物料特性：聚苯胺 / DMF 溶液（粘度 500 mPa?s，DMF 沸點 153℃），熱敏性（＞120℃氧化變色）。

工藝方案：

設備：氮氣循環噴霧干燥機，內壁特氟龍涂層。

參數：進風溫度 130℃（氮氣），出風溫度 80℃，雙流體噴嘴（壓縮空氣壓力 8 bar），進料速率 3 mL/min。

添加劑：2% 二氧化硅 + 0.5% PVP，混合溶劑（DMF: 乙醇 = 7:3）。

結果：粉體粒徑 20~80 μm，DMF 殘留＜500 ppm，收率 85%。

案例 2：熔融態硬脂酸甘油酯制粉

物料特性：熔點 60℃，熔融后粘度高（200 mPa?s），易氧化。

工藝方案：

設備：熔融噴霧冷卻干燥機，冷空氣進風溫度 25℃。

參數：物料加熱至 70℃，離心霧化器轉速 15000 r/min，進料速率 10 mL/min。

添加劑：0.3% 維生素 E（抗氧化）。

結果：粉體粒徑 50~150 μm，無粘壁，酸值變化＜5%。