根據 GB/T 8572-2010，復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法的具體內容如下：方法原理：在堿性介質中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機態氮或酞胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅 - 亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。 

 儀器設備 一般實驗室儀器：如天平、容量瓶、移液管等。 消化儀器：1000mL 圓底蒸餾燒瓶和梨形玻璃漏斗。

 蒸餾儀器：那艾儀器 全玻璃蒸餾裝置

 防暴沸顆粒或防暴沸裝置：后者由一根長約 100mm，直徑約 5mm 玻璃棒連接在一根長約 25mm 聚乙烯管上。

 試劑和溶液 硫酸：約 1.84g/mL。 氫氧化鈉溶液：400g/L。 定氮合金：細度小于 0.85mm。 混合催化劑：將 1000g 硫酸鉀和 50g 硫酸銅混合，并仔細研磨。 甲基紅 - 亞甲基藍混合指示劑：將 0.1g 甲基紅和 0.05g 亞甲基藍溶解在 100mL 乙醇中。 硫酸溶液：或。 氫氧化鈉標準滴定溶液：或。 測定步驟 試樣制備：按 GB/T 8571 規定制備試樣，若試樣難粉碎，可研磨至通過 2mm 試驗篩。

從試樣中稱取總氮含量不大于 235mg、硝酸態氮含量不大于 0.5g 的試料，精確至 0.0001g。 試料處理與蒸餾：根據試料中氮的形態不同，處理方法如下： 僅含銨態氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 300mL 水，搖動使試料溶解，放入防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。于接受器中加入 40.0mL 硫酸溶液或 20.0mL 硫酸溶液、4-5 滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置的磨口連接處應涂硅脂。通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入 20mL 氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時加入 20-30mL 水沖洗漏斗，剩 3-5mL 水時關閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置，沸騰時根據泡沫產生程度調節供熱強度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少 150mL 餾出液后，用 pH 試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結束蒸餾。 含硝酸態氮和銨態氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 300mL 水，搖動使試料溶解，加入定氮合金 3g 和防暴沸物將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。蒸餾過程除加入 20mL 氫氧化鈉溶液后靜置 10min 再加熱外，其余步驟同僅含銨態氮的試樣的蒸餾步驟。 

 含酰胺態氮、氰氨態氮和銨態氮的試樣：將蒸餾燒瓶置于通風櫥中，小心加入 25mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置上，加熱至冒硫酸白煙 15min 后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入 250mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 100mL 外，其余步驟同僅含銨態氮的試樣的蒸餾步驟。 含有機物、酰胺態氮、氰氨態氮和銨態氮的試樣：將蒸餾燒瓶置于通風櫥中，加入 22g 混合催化劑，小心加入 30mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置上加熱。如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續加熱至冒硫酸白煙 60min 后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加入 250mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 120mL 外，其余步驟同僅含銨態氮的試樣的蒸餾步驟。 含硝酸態氮、酸氨態氮、氰氨態氮和銨態氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 35mL 水，搖動使試料溶解，加入鉻粉 1.2g、鹽酸 7mL，靜置 5-10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸餾燒瓶于通風櫥內的加熱裝置上，加熱至沸騰并泛起泡沫后 1min，冷卻至室溫，小心加入 25mL 硫酸，繼續加熱至冒硫酸白煙 15min，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入 400mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 100mL 外，其余步驟同僅含銨態氮的試樣的蒸餾步驟。 

 滴定：用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現灰綠色為終點。 空白試驗：在測定的同時，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗。 結果計算:總氮含量以氮的質量分數表示，按下式計算：式中：為測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，；為測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，；為空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，；為與氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的氮的質量；為試料質量。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

 那艾儀器全玻蒸餾儀適用于實驗室食品、藥品、化工、飼料、農業等各領域的實驗室預蒸餾。